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室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯的測定-----氣相色譜法

發(fā)布時間:2022-12-04 點此:2810次

國家市場監(jiān)督管理總局、國家標準化管理委員會2022年7月11日聯(lián)合發(fā)布的GB/T18883--2022《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》,我們潤揚儀器有限公司依據(jù)新國標建立了活性炭吸附---二硫化碳解吸手動進樣/固體吸附---熱解吸儀進樣,氣相色譜儀毛細管色譜柱分離、FID檢測器檢測,分析室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯含量的測定方法。本章節(jié)僅介紹固體吸附---熱解吸儀進樣氣相色譜法測定。

總揮發(fā)性有機化合物簡稱TVOC,是指在氣相色譜分析中,保留時間在正己烷和正十六烷之間的所有化合物的總含量,主要有苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、苯乙烯、二甲苯、正十一烷等。標準中規(guī)定:室內(nèi)環(huán)境空氣苯≤0.03mg/m3、甲苯≤0.20mg/m3、二甲苯≤0.20mg/m3。目前建筑工程竣工驗收時已強制執(zhí)行該標準,凡經(jīng)人民法院審批的檢測機構,所出具的檢測報告,皆具有法律效力。各工程質(zhì)量檢測中心,技術監(jiān)督,疾病控制中心及有資質(zhì)的檢測公司都在開展這方面的工作。

一、  苯、甲苯、二甲苯的檢測原理為:

用以Tenax TA作為吸附劑的不銹鋼或硬質(zhì)玻璃吸附管收集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發(fā)性有機化合物保留在吸附管中。采樣后,將吸附管通過熱解吸儀加熱揮發(fā)性有機苯系物,待測樣品隨惰性載氣進入毛細管氣相色譜儀。在一定條件下的毛細管分離后,F(xiàn)ID檢測,工作站記錄譜圖和數(shù)據(jù),用保留時間定性,峰面積外標法定量。

二、分析苯、甲苯、二甲苯需要的分析設備有:

1 、 AS-302A型熱解吸儀(具有二次熱解吸)

2 、熱解吸儀定標/活化器(老化裝置)

3  、潤揚GC-2020氣相色譜儀

4 、雙路大氣采樣器

5 、 Tenax TA吸附管,標樣

6 、毛細管柱:聚乙二醇填料,  30m*0.25mm*0.35um

7、 色譜工作站

8、氮、氫、空氣源(色譜用)

三、具體分析條件及過程如下:

1、用大氣采樣器和固體吸附管到現(xiàn)場采樣:0.10L/min采45min。也就是4.5L大氣以 0.10L/min的流量通過吸附管,其空氣中的苯、甲苯、二甲苯吸附在了吸附管(Tenax TA)內(nèi),帶入實驗室檢測。

2、啟動氣相色譜儀:

30m*0.25mm*0.25的PEG-20M 毛細管柱;

檢測器:250℃;汽化:150℃;

柱室:初始溫度65℃恒定保持5min,以5℃/min程升到90℃,保持2min至出峰完畢。

3、定標:分別準確移取不同體積的標準儲備溶液混合,用甲醇定容,配置質(zhì)量濃度分別為20ul/ml、60ul/ml、200ul/ml、500ul/ml、1000ul/ml、1600ul/ml的標準系列。將標樣各取1μL用定標器定標到吸附管中,用50mL/min的N2吹8min取下,制備成20ng、60ng、200ng、500ng、1000ng、1600ng的標準系列管,此管即為標樣吸附管;熱解吸溫度:250℃,熱解30秒,進樣5min后回到熱解儀,分流比50:1。

4、按上述條件先做標樣吸附管,出圖后用外標法求出其校正曲線(因子),然后在同一色譜條件下做出采樣吸附管中的苯、甲苯、二甲苯色譜圖并進行定性定量。

5、計算:按上述方法,可直接得到采樣管中苯、甲苯、二甲苯各組分的含量M,單位為μg。

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