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發布時間:2023-01-11 點此:537次
隨著國家對中藥配方顆粒產業愈加重視,中藥配方顆粒的質量控制已成為行業焦點。同時,高效薄層色譜技術,憑著豐富的檢測信息和高度的重現性,得到業界的重視。
本節將會通過高效薄層色譜技術,重 點與大家分享如何有效加強中藥配方顆粒的質量標準控制,實現快速、高效的自動化檢測,并介紹不同的應用案例,加深各位對高效薄層色譜技術的了解。
配方顆粒
薄層鑒別方法的關鍵問題
方法選擇的專屬性
特征斑點(如黃柏:小檗堿、黃柏堿)及整體鑒別
標準物質:專屬性化學對照品及多成分標準物質(對照藥材 / 對照提取物)
薄層方法重現性
點樣、薄層板、展開劑、顯色、拍照
樣品濃度的問題
在標準制定時一般應根據顆粒的規格 (1g 相當于 xxg 飲片) 中的比例來規定薄層鑒別中的顆粒供試品和對照藥材的比例。
薄層色譜實驗注意事項
實驗環境: 干凈,溫濕度相對可控的穩定環境。
樣品的前處理:充分混合均勻,再進行提取。前處理填料的選擇必須要準確。
薄層板及點樣:選擇質量可靠的薄層板;定量點樣,有條件的點條帶自動點樣,圓點需控制擴散。
溫濕度的控制:盡量保持在室溫環境;可以抽濕機控制局部環境濕度;薄層板點樣后可以放置含有五氧化二磷的玻璃缸中干燥或者低溫 (40℃) 加熱板烘干。
展開劑的配制: 一定要準確,氯仿、正丁醇等密度大的溶劑需要一定的訓練。配制時建議每次不少于 20ml,尤其對于部分僅有 0.5ml 的酸類堿類成分建議多配一些保證準確,防止酸類吸水,氨水濃度需要有保障 (會極大的影響 Rf 值),建議分裝小瓶使用。
進行預飽和的結果比較
顯色:顯色劑盡量新鮮配制,常用顯色劑如硫酸乙醇、硫酸甲醇可以配制多一點放冰箱,隨時使用。噴霧顯色需要配空壓機、氮氣或者自動噴霧顯色裝置。
新一代高效薄層色譜技術
全自動色譜系統能實現全程無人干預的自動化連續多板之 “點樣 – 展開 – 衍生 – 檢測 – 分析 – 報告” 操作流程,解決色譜重現性問題瓶頸,充分發揮 HPTLC 快速、直觀、自由衍生的技術優勢,不但能全面提升配方顆粒的檢測效率,亦適用于復雜成分樣品的分離及檢測。