過完了2023春節長假，各位是不是都已經回到了熟悉的實驗室崗位了？回到實驗室，我們首先需要做什么？休了一個長假的儀器跟你“鬧別扭”了又該怎么辦？

別急，應對方案我們都給你準備好了！

開工準備

01

實驗室巡檢

第一天到實驗室，應先進行巡檢。檢查實驗室封條是否完好，是否有破損或打開后又粘上的情況。檢查設施設備外觀是否完好，是否有漏水和斷電（試劑藥品柜、低溫標準物質存放柜不應斷電）情況。

02

消防和安全設施檢查

檢查滅火器、滅火毯、消防沙、消防水泵等狀態、位置、數量是否正常。緊急噴淋裝置和洗眼器進行放水檢查。

03

打掃衛生

先打掃衛生，不著急開機，應充分除塵。

04

工作整體概況

若實驗室對環境條件有要求，應在環境條件達到要求后方可開機或開始工作。

05

年度工作計劃確認

確定實驗室年度計劃制定情況，未完成的盡快完成編制、審核和批準。一般實驗室會有如下年度計劃：

儀器設備檢定/校準年度計劃

儀器設備期間核查年度計劃（別忘了標準物質）

人員培訓年度計劃

人員監督和能力監控年度計劃

內部質量控制計劃

外部質量控制計劃（能力驗證、測量審核、實驗室間比對）

內部審核計劃（安排在管審前面）

管理評審計劃（安排在內審后面）

06

庫存檢查

標準物質管理人員、藥品試劑管理人員、耗材管理人員進行盤庫，確認物品實際數量與臺賬數量一致。此工作也可放假前進行，無需重復檢查。

儀器設備開機維護

除了上述準備工作外，正確打開儀器設備也很重要。必要時，需要先進行一定的維護保養。

氣相色譜儀

開機步驟

氣相色譜開機前要先打開載氣（氮氣發生器）、氫氣（氫氣發生器或氦氣）、空氣總閥（空氣發生器）的開關，檢查二次表的壓力一般都在0.5MPa ( 氦氣在0.2MPa ) 。

儀器電源開啟后要先通過自檢再打開色譜工作站，確認每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。

使用前一項十分重要的工作是氣密性檢查。如果氣路泄露，會導致儀器工作不穩定或靈敏度下降甚至是進樣不出峰。因此在操作使用前必須進行這項工作——即檢查載氣流路，如果氫氣和空氣流路若未拆動過，可不檢查。

檢測器

FID和TCD的檢測，溫度要控制在室溫+5℃到399℃，控溫溫度在±0.1℃。

FID的檢測限Mt≤2×10-12g/s，噪聲≤2×10-14A，漂移≤1.5×10-13A/30min。

TCD的靈敏度S≥8000mV·mL/mg，噪聲≤0.02mV，漂移≤0.15mV/30min。

注意事項

氣相色譜儀在使用時溫度不可超過進樣口溫度的上限，以免破壞進樣口

要做好進樣口污染的常規處理：隔墊和去活玻璃毛的更換、清洗或更換襯管、 跟換密封墊、分流平板的清洗

操作時要保證有干凈的載氣和干凈的進樣口時才可以接柱子

常見的是污染問題，做高沸點物質后應將柱子老化，把溫度升高后趕出殘留物，以防止長期的積累，造成柱子的永久損壞。

液相色譜儀

開機步驟

1、檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量，以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜

2、檢查輸液管內部有否氣泡，若有，應及時通過排液閥排出

3、對溶劑（針對第1項看是否需要補充溶劑）和樣品進行處理，過濾，脫氣

4、打開主機電源，依次打開檢測器，泵A，泵B，柱箱的電源

5、打開電腦，開啟色譜工作站

6、先在工作站中開啟活塞泵，以所需的流動相平衡系統（約需30min）

7、打開氘燈，等待系統基線走穩

8、開始進樣檢測

質譜儀

開機前準備事項

1、檢查真空泵油液面，確保泵內油頁面處于標定的上下兩線之間

2、查看離子源潔凈程度，ESI源查看噴口是否有固體析出，毛細管口是否完好；APCI噴口是否有積液

3、氣體壓力，打開高純氮氣鋼瓶總閥，調節出口壓力調至0.65MPa，打開高純氦氣鋼瓶總閥，調節出口壓力調至0.25Mpa

4、檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固，松開液相管路與離子源的接口

5、開啟動力電源，電壓穩定，正常

6、確保室內溫度在18-25度

開機步驟

以質譜聯用儀為例：

1、打開UPS和氮氣發生器開關，待氮氣的壓力表穩定后，打開機械泵上的電源開關

2、機械泵工作至少15min后，打開質譜儀的電源主開關，等系統抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描；初始真空度為7~9

3、打開液相泵，自動進樣器及柱溫箱電源開關

4、啟動電腦，打開電腦桌面的Analysis software軟件

使用注意事項

質譜儀需在高真空條件下工作，其中離子源在10-3～10-5Pa，質量分析器在10-6Pa

早更換燈絲，清洗離子源或儀器檢修后調整質譜

在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查

每月要進行He載氣系統泄漏的檢查

必要時要檢修老化的色譜柱

每半年要更換干燥劑

每月要進行機械泵油面的檢查

每年要注意分子泵加注潤滑油

必要時要清洗分子泵和離子泵，并且要進行進樣口隔墊密封性和載氣系統泄漏的檢查