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氣相色譜法對一甲基三氯硅烷及二甲基二氯硅烷含量的測定

發布時間:2023-03-05 點此:952次

一甲基三氯硅烷,二甲基二氯硅烷,主要有碳、氫、氯、硅組成,用作硅酮制造的中間體。 本方法參照 GB/T 23953-2009 及 GB/T 20434-2006,在選定的色譜條件下,使樣品汽化后經色 譜柱分離,用熱導檢測器,采用校正面積歸一化法定量。

1、儀器和設備 

1.1 氣相色譜儀 ( GC-2020,潤揚儀器有限公司),具有毛細管分流/不分流進樣口,熱導檢測器(TCD),柱溫箱二十二階程序升溫,雙通道中文色譜工作站。 

1.2 色譜柱:OV-1701型石英毛細管柱,長30m,內徑0.32mm,膜厚0.25μm 

1.3 電子分析天平:AF2004(萬分之一 )

1.4 微量注射器

2、分析條件和結果

2.1 色譜條件 

進樣口:260℃;柱溫:50℃(保持4min),以40℃/min升至250℃(保持2min);檢測器:280℃;載氣 :氫氣;載氣流量:1mL/min;分流比:20:1;進樣量1ul。 空瓶中加入1g樣品,加5ml水至20ml頂空瓶中,密封,按照2.1的條件平衡,然后進樣分析。

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3、檢測結果 

分析數據結果表明,采用本方法可以進行一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷來料檢測,符合國標要求。 

注:一甲基三氯硅烷,二甲基二氯硅烷樣品容易附著氣相色譜流路,需要嚴格按照清洗要 求進行清洗。

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