13356323915 在石油重質(zhì)油的四組分分析中，柱色譜法（柱層析法）、高效液相色譜法等分析方法已被廣泛應(yīng)用。但是，這些分析方法均存在一些問題。柱色譜法是在開放的環(huán)境中用試劑自然沉淀過濾出瀝青質(zhì)溶液，其濾液分別采用不同極性的有機(jī)溶劑進(jìn)行淋洗，依次獲取飽和烴·、芳烴和膠質(zhì)溶液，各族組分溶液揮發(fā)溶劑至恒重，稱量。這種分析方法耗時(shí)長，溶劑揮發(fā)量大，污染環(huán)境，已不適應(yīng)現(xiàn)代生產(chǎn)分析及研究工作的要求。液相色譜法雖然優(yōu)于柱色譜法，但在定量上存在難以克服的缺點(diǎn)，因?yàn)楣庾V法是根據(jù)一些官能團(tuán)的信息來判定烴類型的，因此，這些方法無法給出較詳盡的結(jié)構(gòu)組成，而且檢測(cè)結(jié)果差距很大，也沒能夠廣泛推廣使用。
TLC/FID法建立于上世紀(jì)五十年代，F(xiàn)ID對(duì)有機(jī)組分均有很高的敏感度，在許多領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。近年，隨著科技進(jìn)步發(fā)展，無論是色譜掃描儀制造工藝還是新材料的涌現(xiàn)，棒狀漸漸取代薄板，特別是TLC和FID的結(jié)合使用，使其在定量，色譜數(shù)據(jù)處理自動(dòng)化合高效能快速分析有了很大的提高，是重質(zhì)油烴組成分析中的蕞為實(shí)用的分析方法。
一、棒狀薄層色譜儀
棒狀薄層色譜儀是采用薄層分離技術(shù)（TLC）與氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）手段組合而成的儀器，解決了有機(jī)化合物在氣相色譜、液相色譜不易分離和難以定量的分析難題。尤其是對(duì)重組分及大分子化合物的族組成定量分析的手段。采用石英色譜棒作支持物涂上硅膠，點(diǎn)樣、溶劑展開。樣品在色譜棒上分離后，將棒通過適當(dāng)?shù)臋C(jī)械傳動(dòng)裝置穿過氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）火焰中心，使化合物燃燒裂解，形成離子碎片和自由電子，再由電極收集并產(chǎn)生與化合物量成正比的電流信號(hào)，由色譜軟件計(jì)算峰面積從而測(cè)出各物質(zhì)的含量。
● 簡便性：該儀器具有操作簡便、分析速度快、分析周期短、分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
● 環(huán)保性：由于使用甲苯為溶劑且用量少，大大降低了對(duì)人體的損害，有利環(huán)保和操作人員健康。
● 經(jīng)濟(jì)性：色譜棒可重復(fù)使用，一般為80-100次，展開過程僅需少量溶劑，費(fèi)用消耗低。
● 廣泛性：對(duì)于大量的有機(jī)化合物都能直接檢測(cè)，包括很難用于氣相色譜分析的較高沸點(diǎn)樣品。
分析應(yīng)用范圍
該儀器可應(yīng)用于原油、重油、渣油、蠟油、油漿、潤滑油、基礎(chǔ)油、色譜固定液、油脂、中藥的分析檢測(cè)?？煽焖俜治鰳悠分械娘柡蜔N、芳烴、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)等四組分。分析周期快速只需2小時(shí)，比傳統(tǒng)溶EC法節(jié)省96%分析時(shí)間（EC法分析一個(gè)樣品需要48小時(shí)）。
二、柱色譜法
柱色譜法又稱柱層析。固定相裝于柱內(nèi)，流動(dòng)相為液體，樣品沿豎直方向由上而下移動(dòng)而達(dá)到分離的色譜法。它既區(qū)別于用于分離分析的GC和HPLC法，也區(qū)別于樣品在平面形固定相內(nèi)移動(dòng)的紙層析和薄層色譜法。本法主要用于分離，有時(shí)也起到濃縮富集作用。
柱色譜法是化合物在液相和固相之間的分配，屬于固液吸附色譜法。柱色譜主要用于分離。
吸附柱色譜通常在玻璃管中填入表面積很大經(jīng)過活化的多孔性或粉狀固體吸附劑。當(dāng)待分離的混合物溶液流過吸附柱時(shí)，各種成分同時(shí)被吸附在柱的上端。當(dāng)洗脫劑流下時(shí)，由于不同化合物吸附能力不同，往下洗脫的速度也不同，于是形成了不同層次，即溶質(zhì)在柱中自上而下按對(duì)吸附劑的親和力大小分別形成若干色帶，再用溶劑洗脫時(shí)，已經(jīng)分開的溶質(zhì)可以從柱上分別洗出收集；或?qū)⒅?，擠出后按色帶分割開，再用溶劑將各色帶中的溶質(zhì)萃取出來。
三、比較優(yōu)勢(shì)
由于TLC/FID法自動(dòng)化程度高，檢測(cè)手段的智能化，準(zhǔn)確度，大大高于柱層析法。柱層析只能分析0.1g以上樣品，TLC/FID法正常分析樣0.1~1.0ug，檢查出量僅為1×10-6，在滿足常量分析的同時(shí)，更可用于微量分析；柱層析法在分析飽和烴、芳烴、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)等組成時(shí)，其中瀝青質(zhì)用疊加法，要消耗大量的有機(jī)溶劑，分析周期長，分析結(jié)果的精度不高，而TLC/FID法有機(jī)溶劑消耗量僅占柱層析法的1%，分析時(shí)間短，分析時(shí)間小于60分鐘，一次可做10個(gè)樣，并且精度可以達(dá)到ppm級(jí)。
