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氣相色譜儀原理和結構組成

發布時間:2023-06-29 點此:362次

氣相色譜主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離。


待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動相)帶入色譜柱,柱內含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附,結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當組分流出色譜柱后,立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分的與否轉變為電信號,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大并記錄下來時,就是氣相色譜圖了。


氣相色譜儀通常由以下五個部分組成:


一、氣源和載氣的控制和測量


(1)氣源


氣源多采用高壓瓶(氫、氮、氬等)做高純氣的儲存器,并裝有減壓閥,使高壓氣體減壓成低壓氣體(0.1-O.5MPa)以供使用。鋼瓶供給的氣體稱為流動相,又稱載氣。載氣的作用主要是把樣品輸送到色譜柱和檢測器中。


(2)流量調節閥


可以調節載氣的流速,常用的有穩壓閥和針形閥。


(3)流速計用以測量載氣流速。常用的有轉子流量計和皂膜流速計等。


二、色譜柱和恒溫器


(1)色譜柱


色譜柱的作用是把混合物分離成單一組分。分為填充柱和毛細管柱。填充柱一般常用不銹鋼管或銅管內填充固定相構成,管子成U型或螺絲形。一般柱管內徑為2—8mm,還有內徑更小的稱為毛細管色譜柱,柱管長度一般為1-4m或更長。毛細管柱為毛細管柱又稱空心柱,其分離效率比填充柱高,可解決復雜的、填充柱難于解決的分析問題。常用的毛細管柱為涂壁空心柱(WCOT),其內壁直接涂漬固定液,柱材料大多用熔融石英,即所謂彈性石英柱。柱長一般在25~100m,內徑一般為0.1~0.5mm。按柱內徑的不同,WCOT可進一步分為微徑柱、常規柱和大口徑柱。


(2)恒溫器為了保持色譜柱或檢測器內的溫度恒定,色譜柱和檢測器多置于恒溫器內。一般常采用空氣恒溫方式。


三、進樣器把樣品通進色譜柱的元件稱進樣器,其中包括汽化室和進樣工具,汽化室的作用是將液體或固體樣品瞬間汽化為蒸汽。進樣工具常有定量閥和注射器。


四、檢測器


檢測器又稱鑒定器是用來檢測柱后流出的組分,并以電壓或電流信號顯示出來,常用的檢測器有熱導池式;氫火焰離子化式;電子捕獲式和火焰光度式檢測器數種。


五、色譜工作站軟件的作用是將檢測器輸出的信號記錄下來,作為定性,定量分析的依據。


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