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發布時間:2023-08-28 點此:647次
氣相色譜儀作為實驗室常用儀器設備,應用廣泛。前幾章節我們陸續介紹了氣相色譜儀應用多樣性及基本組成部分、氣相色譜儀進樣選擇原則、氣相色譜儀樣品前處理方法—一次熱解吸和二次熱解吸的區別、氣相色譜儀進樣方式–熱裂解器進樣等相關知識。本節介紹氣相色譜儀氣體流量不足的原因及排查方法:
(1)直觀檢查:首先檢查氣相色譜儀器系統是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統氣路有較大的泄漏發生時,很可能導致流量調不上去。如果聽不到漏氣聲則轉入(3)進行。
(2)查漏:聽到有漏氣聲之后,可依照聲音發出的方向而逐步定位。此時可利用皂液的涂抹進一步確定漏氣的發生處。找到原因后及時堵漏。
(3)柱前壓觀察:觀察柱前壓指示表的數值大小,可迅速判斷是氣源引起的故障,還是儀器內部氣路堵塞及損傷造成的。如果是柱前壓太低(準確地說是比正常流量操作時的預定壓力值低),則說明氣源需要檢查;如果柱前壓正常則需要檢查儀器的內部氣路。
(4)鋼瓶高壓檢查:打開鋼瓶閥后,觀察高壓表指示,壓力應在1~15MPa之間。如果壓力在1MPa以下,停用該鋼瓶,換氣;如壓力值在合適的范圍內,說明鋼瓶壓力正常。
(5)減壓閥上低壓輸出檢查:調節減壓閥看鋼瓶上低壓表指示能否調到0.25~0.6MPa之間。如果正常,可懷疑氣路過濾接頭有堵塞或者是儀器上的穩定閥有問題,此時應按照(6)來進行;如低壓值不正常,則說明減壓閥有問題,需進行(7)的修理。
(6)氣相色譜儀過濾器堵塞及穩壓閥檢查:將過濾器出口到儀器氣源入口處的接頭緩緩旋開,觀察是否有較強的氣流從接頭處跑出。如有,則說明過濾器不堵塞,穩壓閥可能有問題。在確定穩壓閥不出氣后,可進行閥拆卸與清洗,這可能是穩壓閥內閥針與閥座間堵塞所致。如清洗后閥仍不能正常工作,蕞好換一個新閥;在上面試驗中若無較強氣流從旋開的接頭中流出,需要檢查過濾器入口前后可能堵塞之處;當然中間管線的堵塞也是可能的,但發生率甚小。
(7)減壓閥修理:在明了減壓閥的結構之后,可拆卸修理減壓閥。由于該減壓閥入口一側有高壓,有條件的,建議換用新閥;換閥時必須注意到,氫氣表或氧氣表應與其它氣源表所用減壓閥分開使用,減壓閥上應標明其專用的氣源名稱。
(8)氣相色譜儀停用,換氣:在鋼瓶的壓力太小時,應立即停用、換新瓶或充氣。在過小的壓力下,不但氣源輸出不穩,而且氣源中雜質濃度將明顯增大,這對高靈敏度的分析是特別不利的。另一個必須要注意的問題,是鋼瓶中的余氣,特別是氫氣鋼瓶的余氣不能隨便排放。
(9)拆下柱入口氣路:將柱子入口處氣接頭拆下,觀察流量計中的轉子是否能升到蕞上端。如果能升到蕞上端,說明柱前氣路正常,轉入(10)作進一步檢查;如果轉子達不到蕞上端說明柱前氣路有堵塞,需進行(13)檢查。
(10)氣相色譜儀拆下柱出端:將柱子入口接回原氣路中后,再將柱出口側接頭拆下,此時觀察流量計中的轉子能否調到預定值。如果可以,將判斷柱后管路及檢測器有堵塞,需按(11)進行處理;如果轉子仍調不上來,則可以認為柱填充過緊,需按(12)進行。
(11)堵塞檢查與排除:在判斷為柱后管路或檢測器堵塞時應進行排隊和清洗。
(12)柱填充物太緊:柱填充過緊的主要原因是載體目數太大,造成過大的氣阻所引起。在適當采用目數小一些的載體或減短色譜柱的長度后可以使流量上調到預定值。
(13)拆下流量計出口氣接頭:將轉子流量計出口端氣路旋開后,如果可以,則判定進樣、汽化器氣路堵塞,按(14)處理;可認為流量閥損壞或流量計入口管路有堵塞,此時按(15)進行。
(14)氣相色譜儀進樣口堵塞:進樣器的堵塞可按注射器的清洗步驟進行。
(15)流量閥與管路堵塞:用分段試堵將很快判定是否流量管路產生了堵塞。如有,按氣路管路的清洗進行;如流量計前管路正常,可拆卸流量控制閥進行清洗。