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發布時間:2021-10-15 點此:542次
《GB 18581-2020 木器涂料中有害物質限量》及《GB 18582-2020 建筑用墻面涂料中有害物質限量》已經實行,按照附錄A中要求,水分的測定不再采用卡爾·費休法。本方法采用毛細管色譜柱分離,GC-2020/GC-2030帶熱導檢測器的氣相色譜儀測定涂料中的水分含量。
1、方法原理
試樣采用稀釋劑(二甲基甲酰胺,DMF)稀釋后,超聲混勻,離心使其沉淀后,用微量注射器吸取1 μL上層清液,注入氣相色譜儀測定,根據保留時間定性,內標法定量。
2、主要儀器和試劑
1)氣相色譜儀:潤揚GC-2020/GC-2030 氣相色譜儀 ;
2)熱導檢測器:TCD;
3)色譜柱:苯乙烯-二乙烯基苯多孔聚合物的毛細管柱,25m×0.53mm×10μm;
4)配樣瓶:具蓋10mL玻璃瓶;
5)天平:萬分之一;
6)稀釋溶劑:二甲基甲酰胺(純度≥99%),經分子篩干燥;
7)內標物:異丙醇(純度≥99%),經分子篩干燥。
3、色譜條件
1)進樣口溫度:230℃;
2)柱溫:100℃(2min)→20℃/min→180℃(3min)→30℃/min→200℃(5min);
3)檢測器溫度:230℃;
4)載氣:氫氣,流速6.0 mL/min;
5)分流比:5.0;
6)橋電流:140mA。
4、樣品測試
1. 測試水的相對響應因子
水分標準樣品測試結果如圖1,兩次平行實驗結果如表1,取兩次測試結果的平均相對響應因子的均值為1.354。
表1 相對響應因子計算
圖1 水分標準樣品測試圖譜