電話:0632-6069163
郵箱:zzsdgg@163.com
地址:山東省棗莊市市中區振興路11號
發布時間:2024-04-02 點此:251次
煙氣中有數千種化學組分,大約只有三分之一的化合物直接來自煙草,其余則是在卷煙燃燒過程中產生。其中的有害性組分,更是大部分由煙絲中各種化學成分經高溫裂解反應形成。即使是同樣的卷煙葉組配方,當燃吸溫度不同時,煙氣中有害物質的釋放量也會有較大差異。因此,展開卷煙燃燒條件與煙氣組成關系的研究很有意義。
然而卷煙的燃吸反應過程十分復雜、難以控制,采用裂解色譜技術進行模擬則可以簡單地實現對燃燒條件的控制。為此,文獻應用熱裂解器在氮氣保護下進行煙末樣品的高溫裂解,并將裂解產物直接導入氣相色譜-質譜聯用儀 ( GC-MS ) 進行分析。有關文獻則通過固相微萃取(SPME)萃取富集在密閉容器中、大氣環境下裂解的產物,再用GC-MS進行檢測。然而,對于煙氣品質體現為的是主流煙氣部分,由于它是在抽吸過程中產生的,熱空氣必然會把煙支未燃燒部分煙草中的揮發與半揮發性物質帶入煙氣。所以,主流煙氣中的組分既來源于煙草的裂解和燃燒,也有部分來自于干餾與蒸餾反應,這是主流煙氣與側流煙氣之間化學組分差異性的主要原因。因此,文獻中的等溫-高溫裂解試驗設計,存在過高估計煙草化學成分裂解程度的問題。因而,其試驗所得數據中,煙草特征組分尼古丁釋放量隨裂解溫度變化的情況,與卷煙燃吸實際狀況下的結果存在一定的差異。
針對主流煙氣的形成特點,以帶有吸附阱的卷煙燃吸模擬試驗分析熱裂解器裝置進行試驗,在大氣環境下采用低溫熱吹掃與高溫熱裂解相結合的方式進行樣品處理。采用GC-MS對釋放產物中的煙草特征組分煙堿和新植二烯、及煙氣有害物質進行測定,并與卷煙主流煙氣檢測結果進行對照分析。
卷煙燃吸模擬試驗分析熱裂解器試驗
市場采購烤煙型卷煙樣品20支。將20支卷煙切開,取出煙絲。煙絲置于烘箱內,在40℃干燥2h,粉碎并用80目篩網過濾,所制煙末試樣供熱裂解試驗使用。
稱取煙末樣品 ( 2.0± 0.2 ) mg置于熱裂解儀的石英管中,用石英棉堵塞管子的兩端,然后將石英管裝入熱裂解儀。
熱裂解條件:裂解器附件 ( 包括裂解腔 ) 初始溫度50℃,保持0s;終止溫度250℃,保持4 min。裂解絲初始溫度50℃,保持20 s;再以10℃/ms速率升至400,600,800,1000,1200℃,并保持20 s。
吸附阱的條件:吸附溫度為35℃,脫附溫度為250℃,脫附及進樣時間為4min。裂解輔助氣為空氣,流量30ml/min。
GC-MS工作條件:采用50m×0.32mm×0.53um色譜柱。分流比為10:1。進樣口溫度為250℃,氦氣流速為1ml/min。程序升溫為:起始溫度為50℃,保持10min,以2℃/min升溫至150℃保持15min,再以2℃/min升溫至270℃保持10min。總運行時間為145min。GC-GC-MS接口(AUX)溫度:280℃;電子轟擊(EI)離子源溫度為230℃;四級桿溫度為150℃;電離能為70eV;質量掃描范圍35-350u。
通過上述熱裂解GC-MS分析結果表明:①400、600、800、1000和1200℃下的熱裂解產物中分別鑒定出57、70、76、77和68種香味成分;②香味成分的釋放量隨著熱裂解溫度升高而增大:400→600℃增幅達24%,600→800℃增幅約為1%,800→1000℃增幅為8%,1000℃時釋放量達到蕞大,而后降低;③不同熱解溫度對應的蕞大釋放量的香味組分分別為:400℃下呋喃酮和吡喃酮類、醛類、酚類、醇酸酯類,600℃下烯烴類、煙堿,800℃下麥斯明與二烯煙堿等煙堿類,1000℃下酮類、氮雜環類、呋喃及苯并呋喃類;④400~600℃,煙堿的釋放量隨著熱解溫度的升高而增大,至600℃達到蕞大,而后下降,但降幅不大。