當(dāng)前，世界范圍內(nèi)的能源消耗仍然以化石能源為主，二氧化碳（CO2）的過(guò)量排放引起溫室效應(yīng)等環(huán)境問(wèn)題日益嚴(yán)重。近兩年，我國(guó)“2030年碳中和”、“2060年碳達(dá)峰”的“雙碳”概念一經(jīng)提出，便獲得了社會(huì)高度關(guān)注。而二氧化碳作為一種主要的溫室氣體，對(duì)于其催化還原的轉(zhuǎn)化，不僅可以固定CO2，還可獲得更高價(jià)值的化學(xué)品、能源產(chǎn)品等，這種高效的二氧化碳電還原制備高附加值化學(xué)品和燃料的工藝，被學(xué)界認(rèn)為是實(shí)現(xiàn)未來(lái)“零碳排放”物質(zhì)轉(zhuǎn)化的重要研究方向之一，在科研學(xué)術(shù)領(lǐng)域一直都對(duì)其給予了濃厚的研究興趣。

在CO2電還原的研究過(guò)程中，對(duì)于CO2相應(yīng)的還原氣體產(chǎn)物（通常為氫氣、甲烷、一氧化碳、乙烯、乙炔和乙烷）分析，通常采用氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè)分析。本方案采用公司GC-2030氣相色譜儀，采用全自動(dòng)化的外部觸發(fā)與閥路切換裝置，即一個(gè)全自動(dòng)十通閥，一個(gè)全自動(dòng)六通閥自動(dòng)切換進(jìn)樣、一個(gè)TCD檢測(cè)器和一個(gè)FID檢測(cè)器，建立二氧化碳還原產(chǎn)物的分析方法，一次進(jìn)樣即可完成整個(gè)體系反應(yīng)氣體的檢測(cè)。該方案配置簡(jiǎn)單、性?xún)r(jià)比和實(shí)用靈敏度高，可廣泛用于催化系統(tǒng)的過(guò)程控制，還可拓展輕烴通道或者液體進(jìn)樣通道，用于其它有機(jī)化合物分析，一機(jī)多用。

一、儀器用途特點(diǎn)

GC-2030氣相色譜儀是結(jié)合國(guó)內(nèi)外氣相色譜儀發(fā)展方向而研發(fā)的新一代自動(dòng)智能化儀器，是產(chǎn)業(yè)升級(jí)替代進(jìn)口的方向性產(chǎn)品。該儀器采用觸摸屏操作參數(shù)設(shè)置和顯示，模塊化設(shè)計(jì)和高精度傳感器的應(yīng)用，使儀器智能自動(dòng)化程度顯著提高。可通過(guò)觸摸屏實(shí)現(xiàn)部分或所有流量、壓力參數(shù)、檢測(cè)參數(shù)、溫度參數(shù)的設(shè)置及檢測(cè)信號(hào)的自動(dòng)置零，可滿(mǎn)足復(fù)雜樣品分析應(yīng)用。在線(xiàn)網(wǎng)絡(luò)型內(nèi)置色譜工作站，技術(shù)參數(shù)可實(shí)現(xiàn)屏幕和電腦雙向設(shè)定及修改，使集中控制、無(wú)人值守成為現(xiàn)實(shí)。

儀器采用電子控制技術(shù)和進(jìn)口傳感器的溫度控制，與優(yōu)化設(shè)計(jì)的柱溫箱和進(jìn)樣器相結(jié)合，提供了性能優(yōu)異的色譜分離檢測(cè)器系統(tǒng)，可靠性的設(shè)計(jì)，體現(xiàn)出色的質(zhì)量穩(wěn)定性能和分析重現(xiàn)性，提升了分析效率。

該產(chǎn)品嚴(yán)格按照《GB/T30431-2013實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀》、《JJG700-2015氣相色譜儀檢定規(guī)程》標(biāo)準(zhǔn)要求生產(chǎn)制造。該整套分析系統(tǒng)采用微機(jī)控制自動(dòng)六通閥一次進(jìn)樣，串聯(lián)熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫焰檢測(cè)器的氣路流程，一次進(jìn)樣完成對(duì)CO2電還原氣體的檢測(cè)分析，配置三通道色譜分析系統(tǒng)軟件，具有自動(dòng)化程度高、分離效果、靈敏度及重現(xiàn)性好，操作簡(jiǎn)單、穩(wěn)定可靠等特點(diǎn)，可滿(mǎn)足氣體分析的需要，有效提高實(shí)驗(yàn)室工作效率，降低使用操作成本。同時(shí)，配備毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)，便于擴(kuò)展化合有機(jī)物分析。

二、技術(shù)參數(shù)指標(biāo)

（1）性能指標(biāo)

1.采用進(jìn)口10.1英寸(1280×800)彩色觸摸屏；

2.先進(jìn)的氣路控制模塊，確保儀器出色的重現(xiàn)性；

3.各氣路流量均可在屏幕數(shù)字顯示，無(wú)需指針式壓力表；

4.溫度及檢測(cè)器參數(shù)全返控，信號(hào)網(wǎng)線(xiàn)輸出

5.屏幕實(shí)時(shí)譜圖顯示，最多可同時(shí)顯示三路譜圖

6.FID、FPD自動(dòng)點(diǎn)火，滅火提示、滅火自動(dòng)重點(diǎn)功能；

7.八路控溫，任一路超溫自動(dòng)切斷電源停止加熱并報(bào)警；

8.程序升溫：八階，可通過(guò)編程實(shí)現(xiàn)無(wú)限階程序升溫；

9.四路時(shí)間外部事件及故障自診斷功能；

10.輸入色譜柱參數(shù)，儀器能自動(dòng)計(jì)算并設(shè)置好分流比、柱前壓及最佳柱流量，同時(shí)數(shù)字顯示一目了然；

11.支持至少3個(gè)檢測(cè)器信號(hào)的同時(shí)采集；

12.氫氣泄露保護(hù)及載氣節(jié)省模式：儀器在完成進(jìn)樣后自動(dòng)進(jìn)入低分流模式，大幅減少載氣消耗量，降低運(yùn)行成本；

13.高性能的、自主研發(fā)的GC反控色譜工作站軟件，可實(shí)現(xiàn)儀器雙向控制及數(shù)據(jù)處理，操作友好、簡(jiǎn)便，采用任務(wù)和方法模式，提供靈活多變的組合，適合各種工作流程和應(yīng)用；

14.可選配不同位數(shù)的自動(dòng)液體進(jìn)樣器，熱裂解儀、頂空進(jìn)樣器、熱解吸儀，簡(jiǎn)單易操作，且穩(wěn)定性高；

15.多種檢測(cè)器FID、TCD、FPD、ECD、NPD可選，還可連接質(zhì)譜檢測(cè)器。適合各類(lèi)型的樣品分析檢測(cè)需要。同時(shí)，預(yù)留MS連接接口，可升級(jí)為GTC-MS系統(tǒng)。

（2）技術(shù)參數(shù)

具有恒流、恒壓、分流、不分流四種控制模式

總流量控制范圍：0～200ml/min

流量控制精度：±0.1ml/min

壓力控制范圍：0～500KPa

壓力控制精度：±0.1KPa

具有大氣壓、環(huán)境溫度補(bǔ)償功能，環(huán)境條件變化不影響檢測(cè)結(jié)果

載氣及輔助氣可選擇N₂， H₂ ，He，Ar氣體

溫度控制范圍

控溫范圍：室溫上5℃～420℃（增量0.1℃）

控溫對(duì)象：柱箱、檢測(cè)器、進(jìn)樣器、輔助，共6路

程升階數(shù)：8～20階（可通過(guò)編程實(shí)現(xiàn)無(wú)限階程序升溫）

程升速率：0.1℃～50℃/min（增量0.1℃）

恒溫時(shí)間：0～9999.9min（增量1min）

控溫范圍：室溫+5～420℃ 增量0.1℃

高靈敏度檢測(cè)器指標(biāo)

氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）

敏感度：M≤2×10^-12g/s      樣品：正十六烷

測(cè)試結(jié)果：M≤1×10^-12g/s        樣品：正十六烷

漂移：≤2×10^-13 A/30min          噪聲：≤2×10^-14 A/30min

熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）

靈敏度：≥10000mV﹒mL/mg     樣品：苯-甲苯

噪聲：≤50μV

三、實(shí)驗(yàn)分析

該項(xiàng)目主要產(chǎn)物為氫氣，氧氣，氮?dú)?，甲烷，一氧化碳，二氧化碳，乙烯，乙烷，丙?丙烷

2.實(shí)驗(yàn)流程

樣品通過(guò)全自動(dòng)十通閥進(jìn)樣，通過(guò)PN預(yù)柱將C3以后組分反吹。C3及以?xún)?nèi)組分經(jīng)過(guò)PN分析柱連接第二個(gè)六通閥上的5A柱，當(dāng)樣品中氫氣，氧氣，氮?dú)?，甲烷，一氧化碳放?A柱后切換全自動(dòng)六通閥，將二氧化碳，乙烯，乙烷，丙烯+丙烷組分直接放到TCD串聯(lián)FID檢測(cè)器中（其中CO2在TCD 上檢測(cè)，乙烯，乙烷，丙烯+丙烷在FID上檢測(cè)。） 然后再次切換六通閥將5A上的氫氣，氧氣，氮?dú)?，甲烷，一氧化碳放入TCD檢測(cè)器分析。

PN預(yù)柱 1m×3mmOD，C3以后組分反吹

PN分析柱 2m×3mmOD，分析二氧化碳，乙烯，乙烷，丙烯+丙烷

5A分子篩柱 3m×3mmOD，分析 氫氣，氧氣，氮?dú)?，甲烷，一氧化?nbsp;       

3）分析參考條件

柱溫50℃，TCD溫度：120；FID溫度：150

進(jìn)樣方式：閥進(jìn)樣，定量環(huán)

3.標(biāo)準(zhǔn)樣品

標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度：二氧化碳（5000ppm）、乙烯（1.5%）、乙烷（1.5%）、丙烯（1.5%）、丙烷（1.5%）、H2(500ppm)、O2（0.3%）、氮?dú)猓?.51%）、甲烷（1.5%）、一氧化碳（5000ppm）,其余為氬氣。

4.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

按照實(shí)驗(yàn)流程，標(biāo)氣連續(xù)3次進(jìn)樣，考察色譜儀重復(fù)性。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品數(shù)據(jù)，計(jì)算氣體組分的檢出限。

本氣相色譜分析系統(tǒng)均能出色的完成各種CO2催化還原產(chǎn)物的分析，尤其是原料及產(chǎn)物中CO2含量及產(chǎn)物中C1-C2及C2+組分和H2、O2、N2、CO2，CO的分析，具有簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確度好等優(yōu)點(diǎn)，為CO2還原產(chǎn)物的分析提供了科學(xué)的分析方法。