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干貨|氣相色譜柱安裝、使用和保存的正確方式

發布時間:2021-11-08 點此:551次

氣相色譜儀分析是利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發生反應的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當載氣帶著樣品連續地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。

色譜柱的安裝

色譜柱在使用過程中避免強烈的碰撞和震動。各個廠家生產的色譜柱在接口尺寸上會有差異,如果柱頭類型和不銹鋼毛細管接頭兩者類型不匹配,將會產生漏液或者死體積過大的現象。接頭比柱頭深度長,不易擰緊而漏液;接頭比柱頭深度短,柱頭內留有空隙而產生死體積,使譜帶展寬和峰拖尾。

色譜柱的使用

色譜柱平衡指的是用完整的分析程序,運行幾遍測試,等觀察到峰形、保留時間和峰面積穩定為止,平衡即完成。另外,在使用緩沖鹽時,應該先使用同等比例的水過渡,再將緩沖鹽引入色譜柱,以防止鹽析發生,從而損壞色譜柱。同理,使用緩沖鹽之后,一定要用較大比例的水相沖洗60min以上,將色譜柱中的緩沖鹽徹底沖洗干凈,防止鹽析。如果不使用緩沖鹽流動相,也需要沖洗,用大比例的有機相徹底沖洗柱內的有機物,防止其沉積影響柱效或影響下一次實驗譜圖。

色譜柱的保存

蕞好遵守色譜柱說明書中的保持方式。在實際應用中為了方便也可以如下使用:短期保持用所用的流動相保存為佳,這樣做可以減少下次使用的平衡時間。一般情況下,建議長期用80%甲醇或乙腈來保存反相柱。

純有機相保持有蕞大限度減少鍵合相水解的作用,但純甲醇(乙腈)又會將已水解而暫時吸附在柱內的鍵合相洗脫出去,使固定相流失進程加快,縮短壽命;另外,純有機相保存時,溶劑易揮發,導致柱床變干,也會容易損壞色譜柱。正相柱一般應保持在所用流動相中。


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