前幾天虎年春節(jié)假期，一位上海色譜同仁突然電話向我請教（真的談不上請教）一臺進口氣相色譜儀分析多次進樣雜質越來越大，感到很困惑，到底是什么原因？對此，需要確定一下是不是真的雜質偏大，還是儀器誤差、人為誤差導致的？

如果是真的樣品中的雜質大，那就沒啥好說的了；如果不是，那么可能有以下幾個原因：

色譜柱老化一下，色譜柱里面可能會有一些殘留的東西沒有除凈；

清洗襯管并且更換石英棉，一樣的道理，襯管就在進樣口下面,很容易污染；

清洗所有的配制樣品溶液（如果你進的是液體的話）所接觸到的玻璃儀器，比如容量瓶、玻璃滴管、頂空瓶等等。洗完之后可以用60℃烘干，一方面是干得快，一方面里面的有機溶劑也可以烘出來。

注意進樣的時候（這里指的是手動直接進樣），別用手去碰進樣針，如果導入時需要一個支點，必須!戴手套，而且是干凈的手套。

這些都是常規(guī)的問題，如果不是上述問題，那就比較麻煩了。

樣品問題：這個吧有時候比較難說，有的物質受熱分解，有的會發(fā)生化學反應，這些都要注意，我碰巧做到一個物質，它遇水或乙醇會劇烈地分解成丙酸、丙酸乙脂和氯化氫，所以需要無水，而且不可以和乙醇一起做。

還是儀器問題，我有一次做頂空，空白溶劑dmso里面就有很多亂七八糟的雜質，最后賣家告訴我，他們的頂空氣路不適合做dmso，結果溶劑換成dmf就沒事兒了。如果你用的是頂空，可以考慮直接進樣排除一下干擾。

計算問題：我不知道你是怎么算出雜質峰大的，如果是第一次做，如果使用面積歸一化法計算，考慮一下更換計算方法，因為響應值不同，如果用外標方法計算可能雜質含量就很小了。