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發(fā)布時間:2023-07-25 點此:343次
氣相色譜儀一般由載氣、燃燒氣系統(tǒng),進樣系統(tǒng),色譜柱以及柱溫箱,檢測器以及數(shù)據(jù)采集與記錄系統(tǒng)組成。進樣口分為分流進樣與不分流進樣,下面給大加介紹他們各自的特點。
在氣相色譜柱中填充柱相比毛細管柱而言,具有更大的內(nèi)徑,更大的載樣量以及更大的載氣流速。因此,在使用填充柱的時候,由于較大的載氣流速,較大的色譜柱內(nèi)徑,可以不用分流樣品,樣品進入色譜柱的時間也足夠短,起始色譜帶也不會很寬且不會過載。
而毛細管色譜柱,其內(nèi)徑較小,體積流速只有填充柱的幾十分之一,載樣量比填充柱小幾個數(shù)量級,因此其在進樣的時候,一般就需要分流進樣(痕量檢測除外,并不關注主峰是否過載),以期獲得較窄的起始色譜帶寬以及樣品量不超過色譜柱的載樣量范圍。因此,在使用毛細管色譜柱的時候,分流進樣對于常規(guī)氣相分析而言是十分理想的一種進樣方式,既可以克服毛細管色譜柱載樣量小的缺點,又能充分發(fā)揮毛細管色譜柱的高柱效的特點。
分流進樣如上圖1總流速104 mL/min的載氣進入進樣口之后,通過控制隔墊吹掃氣路上的閥,使得隔墊吹掃流速為3 mL/min,余下101 mL/min的載氣則通過襯管被分流為100 mL/min的分流流路以及1 mL/min的柱流速。經(jīng)樣品針注射到襯管的樣品被氣化,在101 mL/min的載氣帶動下實現(xiàn)進樣,整個過程不到1 s。分流流路上的壓力傳感器,則可通過調(diào)節(jié)該氣路上的閥,實現(xiàn)進樣時的柱前壓保持相對穩(wěn)定。
不分流進樣如下圖2不分流進樣并不是在整個方法運行過程中都不分流,而是在進樣的瞬間不分流,在進樣結束之后依然分流。如下圖2所示,在進樣的瞬間分流流路處于關閉狀態(tài),54 mL/min的載氣被分流為53mL/min的隔墊氣路以及1mL/min的柱流速,53mL/min的隔墊氣路通過隔墊吹掃氣路以及分流氣路上的兩個閥,實現(xiàn)蕞終的3 mL/min的隔墊吹掃流速以及50 mL/min的分流流速。
在進樣結束之后,分流氣路閥被打開,以分流的形式運行到方法結束,在此過程中可開啟載氣節(jié)省模式,節(jié)省載氣,特別是在使用氦氣作為載氣的時候。
那么,為什么不分流進樣的應用遠沒有分流進樣普遍?
只是在分流進樣不能滿足分析要求時(主要是靈敏度要求),才考慮使用不分流進樣。這是因為不分流進樣的操作條件優(yōu)化較為復雜。對操作技術的要求高。其中一個較突出的問題是樣品初始譜帶較寬(樣品汽化后的體積相對于柱內(nèi)載氣流量太大)。汽化的樣品中溶劑是大量的,不可能瞬間進入色譜柱,結果溶劑峰就會嚴重拖尾,使早流出組分的峰被掩蓋在溶劑拖尾峰中,從而使分析變得困難,甚至不可能。有人也將這一現(xiàn)象叫做溶劑效應。
以上是潤揚儀器給大家總結的氣相色譜儀的分流進樣與不分流進樣的特點及區(qū)別,希望能對大家有所幫助。