土壤是指陸地表面具有肥力、能夠生長植物的疏松表層，其厚度一般約 2m。土壤和沉積物可以相互轉化，土壤在水的沖刷下進入河床和湖泊形成沉積物的一部分，而沉積物露出水面，經人工或自然過程又可以形成土壤。隨著人口劇增、工業迅猛發展，固體廢物不斷向土壤表面傾倒、廢水不斷向土壤滲透、有害氣體隨著雨水不斷降落在土壤中，導致了土壤/沉積物污染，進而導致作物產量和質量降低，并通過糧食、蔬菜、水果等間接影響人體健康。

根據環保部公布的 2006 年不完全調查數據，中國受污染的耕地約占 18 億畝耕地的 8.3%。因此土壤/沉積物的污染物監測具有重要的現實意義。2016 年 5月 28 日，國務院印發了《土壤污染防治行動計劃》，簡稱“土十條”此計劃的出臺為我國土壤環境保護工作提供了非常清晰的中長期路線，也把當前的土壤整治問題提上了日程。

2015 年 7 月 1 日，環保部頒布了《HJ 742-2015 土壤和沉積物 揮發性芳香烴的測定》,其中提供的測定方法為頂空/氣相色譜法。頂空進樣法采用氣體進樣，不需要使用有機溶劑進行提取，且分析速度快。本文建立了一種頂空進樣測定土壤/沉積物中揮發性芳香烴含量的應用方法，該方法操作簡單，靈敏度高，檢出限低，且適用性強。

1 實驗部分

1.1 儀器

AHS-16 頂空自動進樣器 （潤揚儀器有限公司）

GC-2030 Plus 氣相色譜儀

AHS-16條件：

平衡溫度：85℃

定量環溫度：110℃

傳輸線溫度：120℃

平衡時間：30min

進樣時間：0.5min

GC-2030Plus氣相色譜儀 條件：

色譜柱： SH-Rtx-WAX，30mx0.25mmx0.25 m

柱溫程序： 35℃ ( 6min ) -5℃/min -150℃ ( 5min ) -20℃/min- 200℃ ( 5min )

進樣口溫度：220℃

進樣方式：分流，分流比：10：1

載氣：氮氣 FID

檢測器溫度：260℃

1.2 樣品前處理

精密稱取 2 g 左右樣品加入頂空瓶中，加入 10 L 飽和氯化鈉濟液，密封后充分震蕩。

2 結果討論

2.1 標準譜圖

12 種揮發性芳香烴混標色譜圖如圖 1 所示

圖 1.標準溶液色譜圖（500ng）

表 1 組分保留時間、中英文名稱和 CAS 號

2.2 標準曲線

使用甲醇配制 1000 ug/mL 標準儲備液，稀釋至 2、5、10、20、50 ug/mL標準溶液系列。分別取 10 uL 迅速轉移到 20 mL 頂空中，加入 10 mL 飽和氯化鈉溶液，得到目標化合物絕對量分別為 20、50、100、200、500 ng 的混標系列，以質量為橫坐標，峰面積為縱坐標，制作標準曲線。因篇幅所限，部分組分標準曲線如下所示，各組分標準曲線相關系數如表 2 所示。

2.3 檢出限及重現性

根據 2 ug/mL 標準溶液數據，計算方法檢出限（3 倍信噪比計算），各組分檢出限見。5 ug/mL 標準溶液重復進樣 5 次，計算峰面積 RSD%以考察重現性。

表 2.各組分檢出限及峰面積重現性(n=5)

2.4 回收率

將揮發性芳香經混標溶液分別添加到 2 份土/沉積物樣品中，按照樣品前處理方法制備，樣品中加標濃度分別為 50 ng/g。在 50 ng/g 加標水平下 回收率結果見表 3。

表 3 土壤/沉積物樣品 1 測試結果及加標回收率

3 結論

AHS-16頂空自動進樣器采用高精度流量控制技術和均一穩定的恒溫室控溫技術，確保了峰面積良好的重復性。潤揚GC-2030 Plus 氣相色譜儀具有電子流量控制系統 AFC，并可以實現獨有的載氣恒線速度控制方式。兩者通過LabSolutions LC/GC Ver.5 實現全自動化分析。本方法操作簡單，在 50ng/g 加標水平下樣品加標回收率為 63.39~93.56%,適用于土壤/沉積物中的揮發性芳香烴的定性定量檢測。