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發布時間:2023-09-18 點此:453次
用采樣管以Tenax TA作為吸附劑的不銹鋼或硬質玻璃采集室內空氣中的揮發性有機化合物。采樣后,將吸附管通過熱解吸儀加熱揮發性有機物進入氣相色譜儀在一定條件下的毛細管分離,使用質譜儀檢測器進行分析,工作站記錄譜圖和數據,用保留時間定性,外標法定量22種總揮發性有機物。
1. 分析儀器和設備
1.1 氣相色譜–質譜聯用儀GCMS-18883:具有毛細管分流/不分流進樣口,全EPC控制,具有恒流和恒壓功能,柱溫箱20階程序升溫,EI源。
1.2 色譜柱:DB-5 MS(30m*0.25mm*0.25μm)
1.3 全自動二次熱解析儀 ATDS-6001,10位
1.4 電子分析天平(FA2204B)
1.5 氦氣(純度99.999%)
1.6 22種TVOC混合標準樣品,色譜純甲醇
1.7 北老10型采樣器:TA吸附管
1.8 老化裝置:TDHH-10A解吸管活化儀,老化裝置的蕞高溫度應能達到400 ℃以上,載氣流量至少能達到100 mL
2. 實驗分析條件
2.1 熱解析條件
吹掃氣體:氮氣;吹掃時間3min,進樣時間3min,樣品管溫度300℃,二次吸附溫度-10℃,解析溫度300℃,老化時間15min。
2.2 色譜條件
進樣口溫度:220℃;載氣:氦氣;流速:0.8ml/min;升溫程序:初始 溫度45℃,保持3min,以5℃/min升溫至90℃,再以20℃/min升溫至260℃,保持2min。
2.3 MS條件
離子源:電子轟擊離子源(EI);電子能量:70eV;升溫程序:初始40℃,保持15min,以10℃/min升溫至220℃,保持2min。全掃描模式,質譜掃描范圍41-270amu。
3. 實驗步驟
22種VOC混合標樣,用甲醇稀釋,配制一系列濃度分別為25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、350 mg/L、500mg/L的標準品溶液,吸取1.0μl,注入采樣管,通過熱解析儀標定功能,制備為含量分別為25ng、50 ng、100ng、200ng、500ng、1000ng的采樣管,色譜圖譜詳見下圖1。
精密度實驗:25ng-1000ng采樣管,連續5次進樣,結果表明22種化合物的5次進樣相對標準偏差均在10%,目標物響應值峰面積與質量值線性相關,線性相關系數均>0.99,可以對室內空氣中TVOC樣品準確定量。