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發布時間:2024-07-10 點此:275次
GB 5009.35-2023《食品安全國家標準食品中合成著色劑的測定》標準作為中國的一套食品衛生檢驗方法標準,是保障食品安全的重要手段之一。該標準涵蓋了多種食品衛生檢驗方法,包括食品中各種成分的測定方法,以及食品接觸材料的環保測試等。5009系列標準與其他食品安全國家標準相互配套使用,形成了一個完整的食品安全檢測體系。值得一提的是,僅今年實施的5009系列標準就已超過30項。在這樣的背景下,為便于此食品標準的實施,同時向儀器用戶提供食品檢測領域更豐富的產品、技術解決方案,分享食品中合成著色劑測定新國標GB 5009.35-2023相關的技術及解決方案。
食品著色劑在我們生活中無處不在,豐富的色彩感官能刺激我們的味蕾、增加我們的食欲;正因如此,商家經常會在食品中添加各種各樣的食品著色劑,但著色劑問題不容忽視,今年4月3日,上海市場監管局公布某酒店分公司有5批次青團添加了禁用著色劑,有檸檬黃、亮藍等著色劑;今年4月25日,四川一食品有限公司生產的麻辣牛肉片(2023/11/17、1.0kg/袋),胭脂紅檢測值為0.0097g/kg,國家標準規定不得使用。
今年國家頒布了GB 5009.35-20236《食品安全國家標準 食品中合成著色劑的測定》代替了以下三大標準:
1、GB 5009.1412016《食品安全國家標準 食品中誘惑紅的測定》
2、GB/T 9695.6-2008《肉制品 胭脂紅著色劑測定》
3、GB/T 21916-2008《水果罐頭中合成著色劑的測定 高效液相色譜法》
把不同基質的規整到新標,原理統一為固相萃取法,說明固相萃取針對不同基質,具有廣泛的適配性;固相萃取技術中,正壓固相萃取是較為先進技術,壓力高達100psi,不合格事件中青團粘稠基質,需要用到正壓固相萃取,才能充分的提取,保證結果準確性。
本文對于新標著色劑實驗中需要注意的地方進行方法解讀,以及提供該方法的配套解決方案。
一、 GB 5009.35-2016 與GB 5009.35-2023 對比需要注意的地方
二、實驗過程注意事項:
1、稱取樣品
稱取樣品時,需要注意均勻取樣,以果醬為例,如果是盒裝的,需要上中下層均勻取樣,保證樣品顏色均勻;硬質糖果,可加5ml水,40℃恒溫震蕩溶解后,再進行提取步驟。
2、樣品提取
1) 乙醇氨水屬于易揮發溶劑,需要現用現配;
2) 乳制品提取液遇到混濁,可采取高速冷凍離心或冰箱冷凍一段時間,再離心。
3) 固體樣品,如粉絲,樣品干硬,若水浴后,溶脹效果不佳,可以適當延長水浴時間,讓樣品充分溶解。
4) 準確移?。ㄒ掖及彼┨崛∫?0ml,50℃氮吹濃縮至3ml左右,目的是為了保證過柱之前,充分去除氨水,保證上樣pH=6左右,滿足WAX混合型弱陰離子對上樣也要求,保證小柱對合成著色劑有很好的吸附作用。(WAX混合型弱陰離子小柱對強酸性化合物具有很好的選擇性)
3、過柱
1) WAX陰離子固相萃取小柱,不同批次之間有誤差,同一批次需要進行驗收測試,合格后才進行實驗,確保實驗結果準確性。
2) 淋洗過程,如茶葉為例,天然色素較多,可適當加多點甲酸水和甲醇的量,去除水溶性和脂溶性天然色素雜質。
3) 洗脫,若基質著色劑含量較多,可適當增加洗脫溶劑含量,直至洗脫至溶液無色為止;洗脫液氨化甲醇現配現用。
4) 氮吹過程,氮吹至近干,不要完全吹干,對于粘稠基質,吹干,不易復溶。復溶液需要pH=9的乙酸銨緩沖溶液復溶,確保赤蘚紅的回收率。
5) 若洗脫后,填料上還有殘留顏色,并且回收率偏低,則考慮含氨水的提取液和洗脫液是否現配現用,氨水含量不足,導致ph值偏低,洗脫不完全。
4、實驗結果
1) 靛藍合成著色劑性質不穩定,實驗結果回收率偏低的話,很大原因是降解了,所以,建議靛藍標準品現配現用。
2) 實驗結果11中合成著色劑回收率,除了赤蘚紅偏低,其余的回收率都滿足90%-110%。最后一步的復溶液可試試pH=9的乙酸銨:甲醇=9:1,提高回收率。
3) 過膜時候需要選擇親水的PTFE濾膜,才不會吸附色素。
合成著色劑是食品安全中尤為重要的檢測項目,針對蜜餞等等粘稠基質過柱,公司推出了正壓固相萃取儀、氮吹濃縮儀和氮氣發生器、液相色譜儀整套解決方案,粘稠基質輕松過柱,過柱后直接氮吹,無需轉移樣品。